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固相微萃取(SPME)在水中臭味物質(zhì)測定中的應(yīng)用

更新時間:2023-09-21       點(diǎn)擊次數(shù):1439

前言

固相微萃?。⊿PME)是以熔融石英光導(dǎo)纖維或其他材料作為基體支持物,利用“相似相溶"的原理,在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層,通過直接浸入或頂空方式,對待測物進(jìn)行提取、富集、進(jìn)樣和解吸。自1989年發(fā)明以來,由于其操作簡便、節(jié)省溶劑、回收率好的特性,現(xiàn)在已成為樣品前處理應(yīng)用中重要的萃取技術(shù)之一,廣泛應(yīng)用于水、土壤、空氣等環(huán)境樣品的分析。
本實(shí)驗(yàn)參考GB/T 5750-202X《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》征求意見稿,通過全自動固相微萃取模式,以頂空式提取的方式對水中的2種臭味物質(zhì)進(jìn)行了定量分析,通過測定2種臭味物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線、重復(fù)性和加標(biāo)回收率來表現(xiàn)固相微萃取的萃取性能。

1、實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

StableFlex™/SS SPME萃取頭:50/30μm DVB/CAR/PDMS萊伯帕茲,貨號:OM328-U);

全自動多功能樣品制備進(jìn)樣平臺:Astation(萊伯泰科);

氣質(zhì)聯(lián)用儀:7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀(安捷倫);

土臭素、2-甲基異莰醇混標(biāo)(壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司,CRM47525),2-異丁基-3-甲氧基吡嗪內(nèi)標(biāo)(壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司,47528-U)。

1.2 工作液配制

配制5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合水溶液,濃度分別為5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分別取10mL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液置于5個20mL頂空進(jìn)樣瓶中,加入10μL內(nèi)標(biāo)和2.5g氯化鈉,另取同樣一個頂空瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),將樣品瓶置于Astation樣品盤,待檢測。
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
1.3.1 樣品制備

分別取10mL超純水和自來水,按1.2的步驟進(jìn)行處理,加標(biāo)濃度分別為5ng/L、10ng/L和20ng/L,將樣品瓶置于Astation樣品盤,待檢測。

1.3.2 GC-MS分析

a)色譜柱:SLB-5MS,30m*0.25mm*0.25μm(萊伯帕茲,OM471-U);

b)進(jìn)樣口溫度:250℃;

c)進(jìn)樣模式:不分流;

d)柱流速:1.0mL/min(恒流);

e)柱箱溫度:初始溫度60℃,保持2.5min;以8℃/min升溫至250℃,保持5min;280℃后運(yùn)行2min;

f)四極桿溫度:150℃;離子源溫度:280℃;傳輸線溫度:280℃;

g)掃描模式:選擇離子掃描(SIM)。

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖譜

圖1 土臭素和2-甲基異莰醇總離子流圖 

圖1 土臭素和2-甲基異莰醇總離子流圖

3、結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)使用50/30μmDVB/CAR/PDMS,StableFlex™/SS萃取頭(萊伯帕茲,貨號:OM328-U)對水中的土臭素和2-甲基異莰醇進(jìn)行定量萃取,經(jīng)氣質(zhì)分析得到兩種物質(zhì)的線性系數(shù)分別為0.9997和0.9984,加標(biāo)回收率結(jié)果見表1、表2。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相微萃取方法簡便、快速,可以實(shí)現(xiàn)水中有土臭素和2-甲基異莰醇的萃取及在線分析的全自動操作,適用于水中痕量臭味物質(zhì)的檢測分析。

 

表1 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(純水)

表1 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(純水) 

表2 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(自來水)

表2 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(自來水) 


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