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解決方案 | 藥玻璃包材(西林瓶、安瓿瓶)中元素雜質(zhì)檢測(下篇)

更新時間:2023-01-04       點擊次數(shù):2436

 

 

摘要

 

玻璃包材具有較高的化學穩(wěn)定性,較強的耐腐蝕性,較好的相容性,且對藥物無吸附或吸附較小,具有優(yōu)良的保護性能,易密封,隔絕空氣、水,具有良好的耐熱性和高熔點,便于滅菌和消毒。注射劑型中,使用玻璃包材的產(chǎn)品占據(jù)注射液產(chǎn)品很大一部分。

 

本方案參考國家藥品監(jiān)督管理局藥品審評中心于2015728日發(fā)布的《化學藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究技術指導原則(試行)》,以及ICH Q3D指導原則,建立了一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行包材提取液元素半定量掃描和后續(xù)目標元素定量檢測分析方法。

 

 

 

1、儀器設備

 

LabMS 3000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,萊伯泰科

 

 

 

 

2、試驗過程

 

2.1某注射液中元素雜質(zhì)含量檢測試驗

根據(jù)提取試驗結果,篩選出檢測目標元素為:CdPb、As、Hg、CoV、NiLi、SbCu、Ba。

 

本注射液每日最大使用劑量為120mL,為方便計算,按照日最大計量200mL計,則各目標元素限度見表6。

 

6 某注射液中元素雜質(zhì)限度

 

 

2.2上機溶液制備

 

對照品溶液(標曲)配制:照表7濃度,用2%硝酸稀釋各目標元素,制成相應濃度的溶液。

 

7 標曲溶液濃度,單位:μg/L

 

 

注:標曲空白溶液同標曲1溶液。

金元素溶液:取金元素標準溶液,用2%硝酸稀釋制成含Au濃度為5μg/mL的溶液,混勻。

 

內(nèi)標元素溶液:取Ge、InBi標準溶液,用2%硝酸稀釋制成含Ge、InBi濃度均為5μg/mL的溶液,混勻。

 

供試品空白溶液:同標曲1溶液。

 

供試品溶液配制:取注射液原液1mL,再加入0.1mL金元素溶液、0.1mL內(nèi)標元素溶液,用2%硝酸稀釋至10mL,混勻。

 

回收率溶液配制:取注射液原液1mL,再分別按照限度的50%、100%、150%加入目標元素、0.1mL金元素溶液、0.1mL內(nèi)標元素溶液,再用2%硝酸稀釋至10mL,混勻。

 

2.3ICP-MS儀器參數(shù)

 

8 LabMS 3000儀器參數(shù)

 

 

 

2.4樣品測試結果

 

2.4.1 ICP-MS標曲線性及靈敏度

 

依次采集標曲空白溶液、標曲1~5溶液后,生成儀器標準曲線,可以看出,各目標元素線性相關系數(shù)r均大于0.999,說明各目標元素濃度與響應值(cps)間線性關系良好。從給出數(shù)據(jù)中看出各元素檢出限在0.00078μg/LPb)至0.068μg/LLi),檢出限遠低于限度濃度,說明此設備定量限滿足檢測要求。

 

 

 

 

 

 

 

2.4.2系統(tǒng)適用性

在試驗前后,分別采集150%限度濃度(標曲5)溶液,考察各目標元素濃度變化,結果見表9,各目標元素濃度變化均小于5%,表明數(shù)據(jù)穩(wěn)定,結果準確。

 

9 系統(tǒng)適用性結果,單位:μg/L

 

 

 

2.4.3檢測準確度考察(回收率試驗)

 

為了驗證本方法的準確性,對樣品進行加標回收率研究。對不同濃度加標樣品進行分析測試,并計算回收率,結果見表10;結果顯示回收率范圍在80%~120%之間,不同濃度間結果RSD均小于5%,說明注射液基質(zhì)對各目標元素檢測幾乎無影響。

 

10 檢測準確度結果,單位:%

 

 

 

 

2.4.4精密度考察(重復性試驗)

 

對加標樣品進行重復測量,并計算6份樣品各目標元素含量均值及RSD,結果見表11;結果顯示各目標元素含量RSD均小于2%,說明加標樣品精密度良好。

 

11 加標樣品重復性測試結果,單位:μg/L

 

 

 

 

2.4.5樣品的定量結果

 

使用LabMS 3000分析6份樣品溶液,結果見表12;結果顯示6份樣品中各目標元素含量均遠小于限度要求,同時小于控制閾值(30%限度),各目標元素在該暴露量下對人體影響在安全范圍內(nèi)。

 

12 樣品檢測結果,單位:μg/L

 

 

注:ND表示未檢出。

 

 

3、總結

 

分別用酸性溶液、堿性溶液模擬注射液較為苛刻的pH值,對藥用玻璃包材(西林瓶、安瓿瓶)中元素雜質(zhì)進行高溫提取,再使用LabMS 3000ICP-MS進行半定量掃描,篩選出有潛在暴露風險的元素雜質(zhì),進而再用全定量方法對藥液中選定的元素雜質(zhì)進行定量檢測。通過回收率實驗證明各目標元素檢測準確度符合要求,重復性試驗結果證明樣品的精密度良好;樣品檢測結果可正確顯示注射液中各目標元素含量。


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